揮發(fā)性鹽基氮（VBN）測定方法

更新時間：2014-07-03

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一、原理：
　　
　　利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來，用硼酸吸收，再用標準酸滴定，計算出含氮量。
　　
　　二、儀器與器皿：
　　
　　1、用樣品粉碎機或研缽
　　
　　2、分析天平：感量0.001g
　　
　　3、凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式
　　
　　4、振蕩機
　　
　　5、錐形瓶：150ml、250mL具塞
　　
　　6、容量瓶：100mL、1000mL
　　
　　7、滴定管：酸式10mL
　　
　　三、試劑：
　　
　　1、0.lmol／L鹽酸標準溶液（無水碳酸鈉標定）：吸取分析純鹽酸8.3mL，用蒸餾水定容1000mL。
　　
　　2、0.01mol/L鹽酸標準溶液：用0.1mol/L鹽酸標準溶液稀釋獲得。
　　
　　3、2%硼酸溶液：分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。
　　
　　4、混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存期三個月以內(nèi)。
　　
　　5、1%氧化鎂溶液；化學純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液。
　　
　　四、測定：
　　
　　1、稱取1～5g試樣（到0.001g）于250mL具塞錐形瓶中，加蒸餾水100mL，振蕩搖勻30min后靜置，上清液為樣液。
　　
　　2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL錐形瓶中，加混合指示劑2滴，使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。
　　
　　3、蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應加甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色，否則補加硫酸。
　　
　　4、準確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化鎂溶液，小心提起玻璃塞使流入反應室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水封好，防止漏氣，蒸餾10min，使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
　　
　　5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標準液滴定，溶液由藍綠色變?yōu)榛壹t色為終點，同時進行試劑空白測定。
　　
　　五、測定結(jié)果計算：
　　
　　1、計算見下式：
　　
　　X1=[（V1-V2）xC1x14/（M1xV’/V）]x100
　　
　　式中：X1：樣品揮發(fā)性鹽基氮的含量，mg/100g；
　　
　　V1：滴定試樣時所需鹽酸標準溶液體積，mL；
　　
　　V2：滴定空白時所需鹽酸標準溶液體積，mL；
　　
　　C1：鹽酸標準溶液濃度，mol/L；
　　
　　M1：試樣重量，g；
　　
　　V’：試樣分解液蒸餾用體積，mL；
　　
　　V：樣液總體積，mL；
　　
　　14：與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當?shù)牡?，mg。
　　
　　2、重復性：
　　
　　每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。允許相對偏差為5%

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